PÁLINKAFŐZŐ GÉPEK SZAKÉRTŐ HONLAPJA

Pálinkapédia - Tudástár

Megvan a jóízű pálinka titka!

laboratorium.hu
2020.03.04 15:45
Megvan a jóízű pálinka titka!

Egy friss kutatás eredménye alapján sokkal finomabb pálinkát tudunk főzni, ráadásul a metanoltartalom is csökkenthető. A kulcsszó: a deflegmáció. Az Élelmiszervizsgálati Közlemények című tudományos szaklapban megjelent cikk minden pálinkakészítőnek hasznos lehet.

 

 

 

 

 

 

Összefoglalás

A WESSLING Hungary Kft. 2013 és 2015 között a Nemzeti Kutatási, Fejlesztési és Innovációs Alap támogatásával a KMR-12 projekt keretében kutatást végzett – többek között – a gyümölcspárlatok lepárlási paramétereinek változtatásával kapcsolatban. A kutatás keretében különböző gyümölcsfajok (alma, körte, meggy, kajszibarack és szilva) jellemző illékony komponenseit vizsgáltuk. Megállapítottuk, hogy a lepárlás folyamán az egyes komponensek tipikus lepárlási jelleggörbéknek megfelelően kerülnek át a párlatba, vagyis jól csoportosíthatók annak alapján, hogy az előpárlati, középpárlati és utópárlati szakaszban milyen mértékben dúsulnak a gőzfázisban a páracső végén. A lepárlás során célszerűen vett frakcióminták elemzése során egyértelmű összefüggést sikerült kimutatni a lepárlás során alkalmazott részleges kondenzáció, vagyis a deflegmációs mérték változása és a lepárlás során a gőzfázisból a párlatba kerülő illékony komponensek relatív illékonyságának változása között. A deflegmáció mértékének csökkenésekor a vizsgált komponensek közül a metanolnak az etanolhoz képest kialakuló relatív illékonysága csökkent, minden más vizsgált komponensé nőtt, azaz a gyümölcspárlatok készítésekor a párlatba kerülő illékony komponensek koncentrációja, vagyis a gyümölcskarakter intenzívebben jelenik meg az alacsonyabb mértékű deflegmáció esetén. A projekt eredményeinek ismeretében lehetővé válik a párlatösszetétel tudatos befolyásolása a lepárlási paraméterek változtatása révén.

 

A vizsgálandó komponensek kiválasztása és a mérés módszere

A vizsgálandó illékony komponensek körének meghatározásakor több szempontot vettünk figyelembe. Egyrészt vizsgáltuk azokat a komponenseket, amelyek a gyümölcspárlatok jogszabályi követelményeinek való megfelelés szempontjából relevánsak, mint pl. a metanol [1], és további 9 db, jogszabályban előírt komponens [2]. Másrészt olyan komponenseket választottunk ki, amelyek a vizsgált gyümölcsfajok esetében vezéraromának tekinthetők, vagyis meghatározó módon befolyásolják a fogyasztó számára az adott gyümölcsfajra jellemző karakteres illat és íz kialakulását, mint pl. a kajszibarack esetében a gamma-dekalakton [3], [4], [5], [6], [7], [8], [9], [10], [11], [12], [13], [14], [15]. Bevontunk továbbá a vizsgálandó komponensek közé néhány olyan vegyületet is, amely a párlathibákra utalhat, mint pl. 2-feniletanol és allil-alkohol.

A vezéraromáknak tekinthető komponensek kiválasztásához felhasználtuk a szakirodalmat, korábbi kutatásaink, valamint külső szakértők által készített tanulmányok eredményét.

Összességében – gyümölcsfajonként eltérő számú – mintegy 75-80 db vegyület vizsgálatára került sor GC-MS-módszerrel. 

A párlatfrakciók mérését a 2870/2000/EK rendelet mellékletének útmutatásai alapján [2] a WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft által fejlesztett módszerrel végeztük, amely alkalmas a gyümölcspárlatok vizsgált illékony komponenseinek kvantitatív meghatározására:

  • Mérési technika: Gázkromatográfia-tömegspekt-rometria (GC-MS)
  • Mintamennyiség: 1 µl párlat, 1:100 split
  • Injektor: üveggyapottal töltött split/splitless bé-léscső, 240°C
  • Vivőgáz: Hélium, 1 ml/perc, állandó térfogatáram Gázkromatográfiás oszlop: ZB-Wax 30  m × 0,25 mm × 0,25 µm
  • Hőmérsékletprogram: 40°C (2,5  perc), 8°C/perc 170°C-ig, 35 °C/perc 240°C-ig (3,25 perc)
  • Transfer line hőmérsékletprogram: 170°C (18,5 perc), 35°C/perc 240°C-ig (3,5 perc)
  • Az ionforrás hőmérséklete: 230°C
  • A kvadrupól analizátor hőmérséklete: 150°C
  • Az ionizáló energia nagysága: 70 eV
  • Detektálás: szelektív ionkövetés (selective ion monitoring, SIM)

 

A vizsgálati minták elkészítését meghatározó alapelvek

A vizsgálati frakcióminták elkészítésének módját kettős célnak rendeltük alá. Egyrészt meg akartuk határozni az egyes komponensek relatív illékonyságával összefüggő lepárlási jelleggörbéket, másrészt a jelleggörbéknek a deflegmáció mértékétől függő válto-zására fókuszáltunk. A vizsgálati minták elkészítésének módszere a következő volt: egyfajú gyümölcsből készült homogén, kierjedt cefréből, azonos lepárlóberendezésen, egy sorozatban több (2-4 db) lepárlási folyamatot hajtottunk végre. Az egyes lepárlási folyamatok csak abban különböztek egymástól, hogy mindössze egyetlen lepárlási paraméter változtatásával különböző – deflegmációs – mértéket alakítottunk ki az egy sorozathoz tartozó lepárlási folyamatok esetében. Az egyes lepárlási folyamatokhoz tartozó frakciómintákban található komponensek koncentrációjának változása ezáltal összefüggésbe hozható a deflegmáció mértékének változásával.

Tekintettel arra, hogy a lepárlás során a gyümölcscefréből az illékony komponensek az etanolhoz képest kialakuló relatív illékonyságuk alapján kerülnek be a gőzfázisba, a lepárlás közben olyan módon vettünk mintákat a párlatfrakciókból, hogy a lepárlási folyamat egészére értékelhető adatokkal rendelkezzünk. A lepárlás elején, az un. előpárlati szakaszban gyakoribb mintavétellel biztosítottuk, hogy az egyes komponensek esetében még exponenciálisan változó koncentráció adatokból is következtetéseket tudjunk levonni.

 A lepárlás során a pillanatnyi deflegmáció mértékével – vagyis a részleges kondenzáció révén a gőzfázisból a folyadékfázisba (vagyis a cefrébe) visszakondenzálódó anyagmennyiséggel szoros – összefüggésben változik a gyümölcspárlat összetétele. A deflegmáció mértékének befolyásolására több lepárlási paraméter is alkalmas, mint pl. a fűtés intenzitás változtatása, vagy a deflegmátorba bemenő hűtővíz hőmérsékletének és tömegáramának változtatása. A deflegmáció mértékének változásával szoros összefüggésben van a képződő párlat etanol koncentrációjának változása, de ugyanezt az összefüggést lehet kimutatni a deflegmáció mértékének változására megváltozó páracsőhőmérséklet esetében is.

 

A lepárlási jelleggörbék csoportosítása

A kísérletsorozatban három különböző lepárlóberendezésen, mintegy 40 lepárlási folyamatban kb. 2000 db párlatfrakció készült el, amelyeknek a mérését és kiértékelését elvégezve egy statisztikailag értékelhető adatbázishoz jutottunk. Bár az egyes lepárlóberendezéseken nem azonos módszerrel történt a deflegmáció mértékének változtatása, de mégis minden esetben azonos következtetést lehetett levonni az egyes komponensekre jellemző lepárlási tulajdon-ságok vonatkozásában.

Az egyes párlatfrakciókban kimutatható illó komponensek átlagos koncentrációját egy olyan koordináta rendszerben ábrázolva, amelynek a függőleges tengelyén az adott komponens koncentrációja (mg/l) és az etanol koncentrációja (%), míg a vízszintes tengelyén a képződő párlat mennyiség szerepel (ml), egy lepárlási jelleggörbét kapunk. Az adott komponensre vonatkozó különböző lepárlási sorozatokból származó lepárlási görbék hasonló jellegűek, bár alakjuk jelentősen változhat az adott berendezésen, az adott lepárlási folyamathoz kapcsolható deflegmációs mérték függvényében.

Amennyiben a deflegmációs mérték szempontjából hasonló feltételeket biztosítunk a különböző lepárlási folyamatokban, az egyes komponensekhez kapcsolódó jelleggörbék is hasonló lefutásúak lesznek, függetlenül a lepárlóberendezéstől. Ez a jellemző görbe, amely az előpárlattól az utópárlatig mutatja, hogy az egyes párlatfrakciókban milyen koncentráció változás következik be, a lefutása alapján tipizálható.
Az alábbiakban bemutatásra kerülnek azok a tipikus jelleggörbék, amelyek alapján általános megállapításokat tehetünk az adott típusba sorolható párlat komponensekről. A bemutatott jelleggörbék olyan tudatosan választott deflegmációs célfüggvény esetén alakulnak ki, amikor a páracső hőmérséklete a lepárlási folyamat időtartama alatt állandó iránytangens mellett lineárisan növekszik.

 

Az alábbiakban az elméleti jelleggörbe típusokhoz hasonló lefutású, oszlopos rendszerű lepárlóberendezésen készült, valós lepárlási eredmények alapján szerkesztett diagramokat láthatunk. (1.-7. ábrák) A példákban szereplő jelleggörbék esetében – elsősorban a lepárlás első harmadában – megjelenő éles töréspontok a lepárlóberendezés szabályozásával függnek össze.

Az „A” típusú komponensek ún. előpárlat-jellegű komponensek, vagyis az előpárlat megjelenésétől kezdve a koncentrációjuk meredeken esik, mint pl. az etil-acetát esetében. (1. ábra)

 

A „B1” típusú lepárlási görbével rendelkező komponensek jellemzője, hogy az utópárlat elválasztási pont környékén növekszik meg a koncentrációjuk a gőz-fázisban, ezért az utópárlat elválasztási pont helyes meghatározásától függ, hogy milyen mértékben képe-sek befolyásolni a középpárlat összetételét. (2. ábra)

 

A „B2” típusú lepárlási görbének megfelelően kondenzálódó komponensek koncentrációja a középpárlat középső harmadában a legnagyobb. Sem az előpárlat, sem az utópárlat elválasztási pont változ-tatása nem befolyásolja jelentősen a középpárlatba kerülő mennyiségüket. (3. ábra)

 

A „B3” és a „B4” típusú jelleggörbe hasonló lefutású. Az a fő különbség közöttük, hogy a „B3” típusnál egy meredeken emelkedő rövid szakaszt követően esik az adott komponens koncentrációja a párlatban, míg a „B4” típusnál nincs emelkedő szakasz a lepárlás elején. (4. ábra és 5. ábra)

 

A metanol koncentrációja a lepárlás folyamán közel állandó értéken marad. Az elválasztási pontok változtatásával érdemben nem befolyásolható a középpárlat metanol koncentrációja. (6. ábra)

 

A kozmaalkoholok, mint pl. a 1-propanol, 1-butanol stb. azonos módon viselkednek a lepárlás során. (7. ábra)

 

A deflegmáció mértékének hatása a jelleggörbék változására

A deflegmáció mértékének változtatásával a lineárisan emelkedő páracső hőmérsékleti célfüggvényhez tartozó - jelleggörbéktől eltérő jelleggörbék is létrehozhatók a lepárlás során. A jelleggörbe-változtatás célja általában az, hogy bizonyos aromakomponensek nagyobb koncentrációban kerüljenek be a középpárlatba, ezáltal intenzívebben érvényesüljön az adott gyümölcsfajra jellemző illat és íz. Más esetekben pedig célként fogalmazódhat meg a nem kívánatos komponensek koncentrációjának csökkentése a középpárlatban.

  • A deflegmáció mértékének változtatásával kapcsola-tos elemzésekből levonható következtetések alapján a lepárlási paraméterekkel és a párlat összetételével kapcsolatban általános érvényű szabályok fogalmazhatók meg:
  • A lepárlás során a deflegmáció mértékének növelésére a rendszer úgy reagál, hogy a páracső hőmérséklete csökken, és egyúttal az adott időtartamhoz kapcsolható párlatfrakció alkoholtar-talma, vagyis az alkohol kihozatal növekszik.
  • A lepárlás során a deflegmáció mértékének csök-kenésére a rendszer úgy reagál, hogy a páracső hőmérséklete növekszik, és egyúttal az adott időtartamhoz kapcsolható párlatfrakció alkohol-tartalma, vagyis az alkohol kihozatal csökken.
  • A metanol koncentrációja növekszik, ha a deflegmáció mértéke nő.
  • Minden további vizsgált illó komponens viselke-dése a metanol viselkedésével ellentétes, vagy-is a deflegmáció mértékének csökkenésére az adott időszakhoz tartozó párlatfrakcióban a komponensek koncentrációja magasabb lesz, mintha a deflegmáció mértéke nem csökkent volna.
  • A deflegmációs mérték túlzott csökkentése olyan mértékű alkoholkihozatal-csökkenéssel járhat a középpárlatra vetítve, ami gazdaságtalanná teheti a folyamatot.
  • A kozmaalkoholok átlagos koncentrációja a középpárlatban nő, ha a deflegmáció mértéke csökken.
  • A deflegmáció mértékének szabályozására olyan rendszert kell alkalmazni, amely kismértékű, mindössze csak néhány tized Celsius fokos hiszterézist okoz a páracső tervezett hőmérsékletéhez képest. Ellenkező esetben nagymértékű kilengésekkel reagál a befolyásolni kívánt komponensek koncentrációja a lepárlás során, így nem csak a lepárlási folyamat egészére tervezett páracsőhőmérséklet-változás hatása, hanem a szabályozás tehetetlenségéből adódó nagy amplitúdójú hőmérsékleti kilengések hatása is érvényesül.

 

A fenti szabályok igazolására néhány jellemző diagramot mutatok be:

A 8. ábrán látható, hogy a 3. sorozatban beállított alacsonyabb deflegmációs mérték magasabb koncentrációt okozott a B1 típusú komponens esetében, miközben a középpárlatra vetítve átlagosan alacsonyabb alkohol kihozatal keletkezett, mint a 2. sorozatban. Az ábrázolt komponenskoncentráció kilengései az alkoholgörbe kilengéseivel összhangban, de azzal ellentétes irányban jelentkeznek. A deflegmáció mértékének változásával összefüggő páracső hőmérséklet-változásnak megfelelő változások követ-hetők végig az adott komponens koncentrációjának változásában is.

 

A 9. ábrán a páracső-hőmérsékletében nyomon követhető nagymértékű kilengések hatása látható a szélső értékek megfelelő pontjainak összekapcso-lásával. Jól látható, hogy a deflegmáció mértékének rövid időtartamon belüli változása – pl. a fűtés inten-zitás ugrásszerű változása egy fatüzelésű lepárlóberendezés esetében, amikor szakaszosan fát tesznek a tűztérbe, vagy amikor a szabályozott lepárlás során a deflegmátor hűtését megvalósítandó hűtővíz a hőmérsékletszabályzás következtében szakaszosan megindul – a párlatkomponensek pillanatnyi koncentrációja is jelentős kilengésekkel jelentkezik, ami az egyenletes deflegmációhoz kapcsolható elméleti lepárlási görbéktől eltéríti a tényleges lepárlási görbét.

 

A 10. ábrán egy tipikus példa látható arra, hogy a lepárlás során hirtelen megnövekedő deflegmáció mértéke milyen hátrányos módon hathat egy szá-munkra fontos vezéraroma koncentrációjára. Az ábra felső részén a deflegmáció mértékével arányosan változó páracső-hőmérséklet látható. Az ábra alsó részén a párlat alkoholtartalmának és egy B1 típu-sú komponens koncentrációjának változása látható. Nyilak kapcsolják össze a fontos, összetartozó pontokat. A páracső-hőmérséklet meredek esése jelzi, hogy a deflegmáció hirtelen nagymértékben megnőtt, aminek hatására – a B1 típusú komponensre jellem-ző elméleti lepárlási görbétől eltérően – nem az következett be, hogy az utópárlat elválasztási pont felé haladva a B1 típusú komponens koncentrációja meredeken emelkedett, hanem a deflegmáció mértékének erőteljes növekedése miatt az adott komponens koncentrációja meredeken esni kezdett. Így sokkal kevesebb aromakomponens juthatott a középpárlatba, mint amennyi akkor jutott volna, ha egyenletes maradt volna a deflegmáció mértéke.

 

Következtetések

A deflegmáció mértékének szerepét a gyümölcspárlatok minőségének kialakításában úgy összegezhetjük, hogy adott összetételű gyümölcscefre alapanyagból magasabb vezéraroma koncentrációval rendelkező, illatosabb, ízesebb termék állítható elő, ha nem túlzottan erőteljes deflegmációval történik a lepárlás. Az alacsonyabb deflegmációs mértéknek további előnye, hogy a termék metanolkoncentrációja is alacsonyabb lesz. Ezen előnyök mellett hátrányként jelentkezik, hogy a középpárlatra vetítve az alkoholkihozatal jellemzően kissé alacsonyabb lesz, mintha erőteljes.

forrás: Élelmiszervizsgálati közlemények LXII. évfolyam 4. szám

https://laboratorium.hu/megtalaltakajoizupalinkatitkat